准备
接通反应釜、气泵的电源；
旋开反釜上卡套的螺栓，打开釜上盖，加入反应物，注意加料量不要超过釜容积的3/4；
缓慢将釜体与釜盖合上，使反应釜上下接口处对齐，适当调整后，四氟垫片与凹槽恰好吻合，否则重复上述操作；
将反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间，先用小扳手对角旋紧螺栓后，再用大扳手旋紧（注意使用大扳手时吃住劲即可，不要过于用力）。反应（带压）
检查各阀门（上方排气阀，釜上排气阀，进气阀，釜下出料口阀门等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），开启控制箱电源及其显示开关；
开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀；
开启反应釜
开启冷却水，调节搅拌转速；
检查热电偶已插入后，开启加热开关，运行加热程序；
反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速、转距）的变化，尤其是压力的变化
后处理
停止反应：
（1）设定温度至室温，自然降温；
（2）打开反应釜上方的排气阀，缓慢降压，使压力表降为0；
（3）关闭排气阀，打开反应釜卡套的螺栓，打开釜盖，取出反应产物。
清洗反应釜：每次实验后要严格清洗反应釜。
检查反应釜上下接口处是否对齐，适当调整后，缓慢将釜体与釜盖合上，卡套卡紧但不要旋螺栓，将反应釜调整到反应前的状态，检查各阀门是否关紧。
注意事项
要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。
实验中，务必监守岗位，绝不得擅自离岗。
使用反应釜前应通知导师，并在导师的监督下进行实验操作。
使用前检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。
阀门不要旋的过紧，会损伤阀门。
实验结束后，反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧，以防止粘住无法分离釜体与釜盖。
高压釜的安装和使用:
高压釜应放置在符合防爆要求的高压操作室内，若装备多台高压釜，应分开放置，每两台中间要用可行性防墙隔开，每间操作室，均应有直接通向室外或通道的出口。高压釜应有可靠的接地。
装盖时，先放置好密封环，然后将釜盖按固定位置，小心地在装釜体上。纯铜的密封环与釜体和釜盖之间，采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。密封面应特别加以爱护，在拧紧主螺栓时，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。密封面损坏后，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。拧紧螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。
加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和压缩机（或高压泵）相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。
高压釜加热和冷却注意事项
禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。操作结束后，可通水冷却（放热反应）或空冷。针型阀系线密封，仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。反应结束后，行冷却降温，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅拌器要卸开清洗.
注意事项：
1． 高压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。
2． 釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。
3． 正反螺母连接处，只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。
4． 操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。
5． 实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验， 严禁高温扭动螺母。
6． 实验过程不要离开。
7． 人使用釜前，一定要先详细阅读说明书。
8． 使用前需经得负责人同意。
高压氢化釜操作要点:
1． 开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
2． 投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。
3． 上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。
4． 螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。
5． 反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。
6． 5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
7． 氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。
经验：高压催化加氢的详细步骤和方法
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）
7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节反应釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。
